近日，材料成形与模具技术全国重点实验室公共实验平台传来捷报。该平台科研团队成功搭建了一套先进的原位电化学观察系统,该系统为揭示固态电池失效机制提供了关键技术支撑。这项成果实现了我校在全固态电池原位电化学-电子显微分析领域的“零的突破”,对推动高比能、高安全固态电池的研发具有里程碑意义。
一、核心设备双线发力：十年服务四万样品，筑牢教学科研根基
材料成形与模具技术全国重点实验室（以下简称“重点实验室”）公共实验平台的微纳操纵及原位光电分析扫描电子显微镜系统以FEI Quanta 650 FEG场发射扫描电子显微镜（SEM）（图1）为核心框架，集成Team Peagasus色散谱与电子背散射衍射谱联用仪、MP-32S阴极荧光光谱仪、MM3A-EM电镜微纳操纵仪、ELPHY Plus纳米图形发生器、PP3005电镜冷冻台等多个附件，这一套精密仪器可实现多功能的深度综合分析，不仅是重点实验室开展科研创新的得力助手，更是材料学院培育科研人才的关键教学利器。
该系统自2015年投用至今，已完成超四万个样品的测试工作，支撑高水平论文四百余篇，服务范围覆盖材料学院、机械学院、航空航天学院、光电学院、生科院、同济医学院、协和医学院等多所院系，跨越理工医多学科领域，成为滋养学术创新的沃土；机组成员秉承严谨求实、创新奉献的科研精神，为各学院师生提供优质测试服务。同时，该系统每年也用于材料学院《现代分析测试》本科生课程的实验教学，助力学院的雷竞技注册官网与发展。
图1 微纳操纵及原位光电分析扫描电子显微镜系统
二、原位观察系统精准攻坚：捕捉锂枝晶动态，助力固态电池研发
当前，消费电子设备和电动汽车等产业的高速发展，促使锂电池在能量密度、安全性和稳定性方面的需求持续攀升。全固态锂电池凭借其显著优势，成为研究领域的焦点，高性能应用全固态锂电池的关键在于理清充放电机制与性能衰减机理，探究电池内部及界面微观结构、物相组成、化学成分与局域化学环境的动态变化。然而，受限于传统非原位测试技术，近年来，多个科研团队地向机组负责人提出开展原位表征研究的需求。
为满足科研团队的实际需求，机组人员全面评估Quanta 650扫描电镜的现有附件条件，并着手构建原位电化学表征方法。依托学校仪器设备开放共享基金项目的支持，通过组内多次技术研讨、反复上机实操，同时与相关课题组的研究生深入沟通实验需求，并使用实验样品进行多轮验证与优化，最终成功搭建原位电化学观察系统，取得成果如下：
图2 原位操纵仪-电化学工作站-扫描电子显微镜原位电化学观察系统统图片
原位电化学观察系统（图2）由FEI Quanta 650 FEG型描电子显微镜、微纳操纵仪、电化学工作站等附件构成。该联合测试系统原位观察系统依托高分辨率、大样品室空间的FEI Quanta 650 FEG型扫描电镜，通过电镜舱门法兰将舱外的电化学工作站与舱内原位操纵仪、与电镜舱室内的微纳操纵仪机械臂及顶端钨针、全固态锂电池微型器件连接（图3），通过对全固态锂电池微型器件的电极采用计时电位法恒流放电，同时利用扫描电镜原位观察在充放电过程中的全固态电池微型器件电极的形貌变化，成功实现了对全固态锂电池在充放电过程中锂金属成核、生长及锂枝晶的形貌变化的原位、实时、动态观察。
图3 微纳操纵仪、电化学工作站与扫描电子显微镜相连接的法兰实物图片
例如：课题组成员通过对Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3（LAGP）陶瓷电解质片与金属锂构成微型器件的LAGP面进行离子溅射Cu导电层，得到Li-LAGP-Cu多层结构原位固态电池微型器，开展充放电测试与观测（图4），得出关键实验结果（图5）：在LAGP陶瓷片表面溅射一层Cu膜电极起到集流体导电作用，可改善陶瓷电解质表面导电性，使得LAGP陶瓷片电势均匀，但因锂在Cu膜上的成核势垒较大，仍然会生成锂枝晶（图5）。这种对充放电过程中电极、固态电解质及界面结构演变、成分变化与微观形貌演化的实时观测，为高性能固态电池的设计与开发提供了关键技术思路。
图4 原位操纵仪-电化学工作站-扫描电子显微镜原位电化学观察系统工作示意图
图5 全固态电池中锂枝晶的原位观测：(a)-1 μA恒流放电下锂枝晶的生长行为；
(b)-2 μA恒流放电下锂枝晶的生长行为
三、原位观察系统突破创新：打破技术局限，实现零的跨越
经多轮实验验证，该系统具备连接多种电化学测试设备的能力，可满足多样化的电化学性能测试需求，且能在测试过程中同步获取电极材料的形貌变化图像等关键信息。这一成果标志着学校在固态电池原位电化学—电子显微分析领域实现“零的跨越”，其突破性优势主要体现在三方面：
其一，突破性融合：机组成员创新性地将“原位电化学（实时动态监测）”与“扫描电镜（纳米/微米级高分辨成像）”两大技术深度结合，彻底打破传统非原位观察无法捕捉动态过程的局限，实现材料微观结构演变与电化学反应过程的同步解析，为科研人员提供“动态视角”；
其二，纳米级空间分辨率：以“纳米级精度”捕捉材料表面的原子级细微变化，搭配毫秒级的动态记录速度，能够清晰呈现微观世界中化学反应的实时过程，让“看不见的变化” 可视化；
其三，多维度信息挖掘：不仅观测固态电池充放电过程中锂枝晶的成核、生长等形貌变化，而且可同步采集电位、电流、成分等多维度数据，为材料科学与能源领域的研究提供更全面、更系统的科研方法。
目前，依托校仪器设备开放共享基金项目和重点实验室的支持，机组成员持续推进FEI Quanta 650 FEG场发射扫描电镜新功能的开发，以满足校内外科研团队对原位SEM表征的测试需求；同时，实验室高度重视研究生培养，通过专项培训，已有2名研究生可通过网页预约本设备实验机时，并独立熟练完成SEM原位表征测试，进一步拓展了电镜的开放共享。此外，原位电化学观察系统为《高比能长循环金属锂基二次电池及其关键材料》和《新型锂基合金负极的开发及其电化学行为的原位研究》两项重大科研项目提供了有力支持，并助力一篇论文成功发表于《Energy & Environmental Science》期刊。
图6 热激自粘接界面层的构建与表征
（Ref. Energy Environ. Sci., 2025, 18, 3689–3698）
重点实验室公共实验平台原位电化学观察系统的成功搭建，不仅是学校在全固态电池原位表征领域“零的突破”，也是学校仪器设备开放共享基金项目赋能科研创新的生动实践。从核心设备十年服务四万样品的坚守，到原位系统精准捕捉锂枝晶动态的突破，再到多维度技术优势支撑高水平研究的跨越，每一步都彰显着科研团队严谨求实的探索精神，也印证了仪器设备开放共享机制对科研资源高效利用的重要价值。
未来，随着该系统功能的持续拓展与开放共享范围的进一步扩大，将为更多校内外科研团队提供“动态观测微观世界”的关键技术工具，助力破解全固态电池研发中的核心难题，为高比能、高安全新能源技术的突破注入更多动能。同时，在研究生培养与实验教学中的深度应用，也将持续为材料科学与能源领域输送具备前沿实验能力的专业人才，为行业发展筑牢人才根基，让科研创新的成果在服务国家战略、推动产业升级的征程中持续发光发热。
作者单位：材料科学与工程学院
撰稿：熊小芹
审核：李 冲
